УДК: 543.544.5:661.717.53:613.31
Год издания: 2013

Определение акриламида в питьевой воде методом газожидкостной хроматографии

Кремко Л.М.Саракач О.В.Докутович А.И.
Рубрики: 70.27.1170.27.15
Республиканский научно-практический центр гигиены
Тема НИР: «Разработать и внедрить высокочувствительные методики определения карнитина, таурина, клетчатки, пищевых волокон в детском питании, акриламида и гептахлорэпоксида в бутилированной воде».
Сроки выполнения НИР: 2010–2012 гг.
Научный руководитель: канд. хим. наук Л.М. Кремко.
Источник финансирования: госбюджет.

Цель - разработка методики определения акрила­мида в питьевой воде, обеспечивающей его определе­ние на уровне 0,5 ПДК с высокой чувствительностью, селективностью и точностью.

Акриламид - особо опасный химический загряз­нитель, канцероген. Поступление его в питьевую воду возможно при использовании для ее очистки флокулян­тов на основе полиакриламида. Предельно допусти­мая концентрация (ПДК) в питьевой бутилированной воде составляет 0,1 мкг/л. Доступная по выполнению методика, обеспечивающая определение акриламида в воде на уровне и ниже установленной ПДК, до насто­ящего времени в Республике Беларусь отсутствовала.

Разработанная методика определения акриламида в питьевой воде основана на предварительном 10-крат­ном концентрировании пробы воды путем упаривания, переводе содержащегося в концентрате акриламида в 2,3-дибромпропионамид, экстракции полученного про­изводного этилацетатом и анализе полученного экстрак­та методом газожидкостной хроматографии на приборе, оснащенном детектором по захвату электронов (ДЭЗ) и капиллярной колонкой для разделения смеси.

Для перевода акриламида в 2,3-дибромпропиона­мид согласно разработанной методике 50 мл концен­трата воды обрабатывают 7,5 г бромида калия и 2,5 мл бромной воды, раствор подкисляют серной кисло­той и выдерживают в течение 1 ч при 0°С. Образовав­шийся 2,3-дибромпропионамид экстрагируют этилаце­татом в два приема порциями по 10 мл. Органический экстракт осушают безводным сульфатом натрия, объем экстракта доводят до 25 мл и подвергают хроматогра­фическому анализу.

Хроматографический анализ проводят на газо­вом хроматографе, оснащенном детектором по захва­ту электронов и капиллярной колонкой DB-FFAP (60 м х 0,25 мм х 0,50 μм) при следующих условиях: темпе­ратура термостата колонки - 200С, температура ис­парителя - 220°С, температура детектора - 260°С, газ-носитель - азот особой чистоты, скорость потока газа-носителя составила 35 см/с, поддув ДЭЗ - 20 мл/мин, коэффициент деления потока - 1:1, объем вводимой пробы - 2 мкл, ориентировочное время удерживания 2,3-дибромпропионамида - 10,7 мин.

По предварительно построенному градуировочно­му графику находят концентрацию акриламида в экс­тракте, а затем рассчитывают его содержание в анали­зируемом образце воды.

Градуировочный график зависимости площади пика от концентрации акриламида носит линейный ха­рактер при его содержании от 1,0 до 20,0 мкг/л. Двад­цатикратное концентрирование, достигаемое при упа­ривании пробы воды и получении экстракта, позволяет проводить определение акриламида при его содержа­нии в воде от 0,05 до 1 мкг/л.

Разработанная методика определения акриламида в питьевой воде доступна по выполнению, обеспечи­вает определение акриламида в диапазоне концентра­ций, составляющих 0,5-10 ПДК в питьевой воде с вы­сокой точностью. Относительное стандартное откло­нение повторяемости не превышает 5,5%, промежуточ­ной прецизионности - 7,2%, относительная расши­ренная неопределенность - 22%.


Область применения: использование производственными лабораториями предприятий, контролирующих состояние качества подготовленной воды, органами и учреждениями государственного санитарного надзора.
Предложения по сотрудничеству: консультативная помощь при внедрении.


в начало med.by баннеры учреждения авторы расширенный поиск
Достижения медицинской науки Беларуси.
Copyright © 1997-2022 НИО РНМБ
Вопросы и комментарии просьба отправлять Администратору сайта