![]() |
УДК: 543.544.5:661.717.53:613.31
Год издания: 2013
Определение акриламида в питьевой воде методом газожидкостной хроматографии
Кремко Л.М., Саракач О.В., Докутович А.И.
Рубрики: 70.27.11, 70.27.15
Республиканский научно-практический центр гигиены
Тема НИР: «Разработать и внедрить высокочувствительные методики определения карнитина, таурина, клетчатки, пищевых волокон в детском питании, акриламида и гептахлорэпоксида в бутилированной воде».
Сроки выполнения НИР: 2010–2012 гг.
Научный руководитель: канд. хим. наук Л.М. Кремко.
Источник финансирования: госбюджет.
Цель - разработка методики определения акриламида в питьевой воде, обеспечивающей его определение на уровне 0,5 ПДК с высокой чувствительностью, селективностью и точностью.
Акриламид - особо опасный химический загрязнитель, канцероген. Поступление его в питьевую воду возможно при использовании для ее очистки флокулянтов на основе полиакриламида. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в питьевой бутилированной воде составляет 0,1 мкг/л. Доступная по выполнению методика, обеспечивающая определение акриламида в воде на уровне и ниже установленной ПДК, до настоящего времени в Республике Беларусь отсутствовала.
Разработанная методика определения акриламида в питьевой воде основана на предварительном 10-кратном концентрировании пробы воды путем упаривания, переводе содержащегося в концентрате акриламида в 2,3-дибромпропионамид, экстракции полученного производного этилацетатом и анализе полученного экстракта методом газожидкостной хроматографии на приборе, оснащенном детектором по захвату электронов (ДЭЗ) и капиллярной колонкой для разделения смеси.
Для перевода акриламида в 2,3-дибромпропионамид согласно разработанной методике 50 мл концентрата воды обрабатывают 7,5 г бромида калия и 2,5 мл бромной воды, раствор подкисляют серной кислотой и выдерживают в течение 1 ч при 0°С. Образовавшийся 2,3-дибромпропионамид экстрагируют этилацетатом в два приема порциями по 10 мл. Органический экстракт осушают безводным сульфатом натрия, объем экстракта доводят до 25 мл и подвергают хроматографическому анализу.
Хроматографический анализ проводят на газовом хроматографе, оснащенном детектором по захвату электронов и капиллярной колонкой DB-FFAP (60 м х 0,25 мм х 0,50 μм) при следующих условиях: температура термостата колонки - 200С, температура испарителя - 220°С, температура детектора - 260°С, газ-носитель - азот особой чистоты, скорость потока газа-носителя составила 35 см/с, поддув ДЭЗ - 20 мл/мин, коэффициент деления потока - 1:1, объем вводимой пробы - 2 мкл, ориентировочное время удерживания 2,3-дибромпропионамида - 10,7 мин.
По предварительно построенному градуировочному графику находят концентрацию акриламида в экстракте, а затем рассчитывают его содержание в анализируемом образце воды.
Градуировочный график зависимости площади пика от концентрации акриламида носит линейный характер при его содержании от 1,0 до 20,0 мкг/л. Двадцатикратное концентрирование, достигаемое при упаривании пробы воды и получении экстракта, позволяет проводить определение акриламида при его содержании в воде от 0,05 до 1 мкг/л.
Разработанная методика определения акриламида в питьевой воде доступна по выполнению, обеспечивает определение акриламида в диапазоне концентраций, составляющих 0,5-10 ПДК в питьевой воде с высокой точностью. Относительное стандартное отклонение повторяемости не превышает 5,5%, промежуточной прецизионности - 7,2%, относительная расширенная неопределенность - 22%.
Область применения: использование производственными лабораториями предприятий, контролирующих состояние качества подготовленной воды, органами и учреждениями государственного санитарного надзора.
Предложения по сотрудничеству: консультативная помощь при внедрении.