![]() |
УДК: [614.3:547.622.113]:628.1.033+663.6]
Год издания: 2016
Определение полибромированных дифениловых эфиров в питьевой воде
Ивашкевич Л.С., Вашкова О.Н., Ковшова Т.В., Шевчук Л.М.
Рубрики: 31.19.29
Научно-практический центр гигиены
Тема НИР: «Разработка научно обоснованных гигиенических нормативов и методов контроля содержания стойких органических загрязнителей (полибромированных соединений) в различных компонентах среды» (№ госрегистрации 20141386).
Сроки выполнения НИР: январь 2014 г. — декабрь 2015 г.
Научный руководитель: канд. мед. наук Л.М. Шевчук.
Источник финансирования: госбюджет.
Цель- разработать методику выполнения измерений содержания стойких органических загрязнителей (полибромированных соединений) в питьевой воде.
Впервые в Республике Беларусь разработана методика измерений содержания полибромированных дифениловых эфиров (БДЭ) в питьевой воде.
Методика включает определение трех наиболее часто используемых и встречающихся в объектах окружающей среды БДЭ: 2,2′,4,4′ - тетрабромдифениловый эфир (БДЭ-47), 2,2′,4,4′,5 - пентабромдифениловый эфир (БДЭ-99) и 2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6,6′ - декабромдифениловый эфир (БДЭ-209).
Методика основана на экстракции полибромированных дифениловых эфиров из воды в органический растворитель концентрировании их в изооктане и последующей детекции соединений хроматомасс-спектрометрическим методом. При разработке методики изучены и проанализированы условия пробоподготовки образцов воды и условия хроматографирования.
Для хроматомасс-спектрометрического анализа использовался газовый хроматограф Agilent 6890, оснащенный масс-спектрометрическим детектором Agilent 5973 и капиллярной колонкой DB-5 фирмы Agilent Technologies (Agilent DB-5MS, 15 м*0,250 мм*0,1 мкм). Условия хроматографирования приведены в таблице.
Таблица - Условия хроматографирования при определении БДЭ-47, БДЭ-99, БДЭ-209
Показано, что более подходящим экстрагентом для всех полибромированных дифениловых эфиров является гексан. Установлено, что оптимальное количество гексана для экстракции - 50 мл, время экстракции -10 мин.
При проведении пробоподготовки 500 мл пробы воды встряхивали с 50 мл экстрагента, затем оставляли для расслаивания до полного разделения фаз. Нижний водный слой сливали в колбу вместимостью 500 мл, а гексановую фазу по каплям пропускали через осушитель (безводный сульфат натрия) и собирали в испарительную сердцевидную колбу объемом 250 мл. Затем водная фаза возвращалась в делительную воронку, и процесс повторялся еще два раза. Гексан упаривали на ротационном испарителе, сухой остаток растворяли в 1 мл изооктана и переносили в виалу для анализа. Измерения проводили при описанных выше условиях.
Рассчитаны значения показателей прецизионности методики по измерению концентраций БДЭ-47, БДЭ-99 в диапазоне концентраций 0,07-0,28 мкг/дм3, для БДЭ-209 - в диапазоне концентраций 0,4-1,6 мкг/дм3 в пробах питьевой воды. Максимальная расширенная неопределенность составляет 17,83% для БДЭ-47; 21,41% для БДЭ-99 и 23,19% для БДЭ-209.
Область применения: учреждения министерства здравоохранения и министерства природных ресурсов и охраны окружающей среды, осуществляющие контроль качества питьевой воды.
Рекомендации по использованию: рекомендуется для применения лабораториями организаций здравоохранения, министерства природных ресурсов и охраны окружающей среды Республики Беларусь, научными учреждениями.
Предложения по сотрудничеству: консультативная помощь в освоении методик.