Цель- разработать методику выполнения измерений содержания стойких органических загрязнителей (полибромированных соединений) в питьевой воде.

Впервые в Республике Беларусь разработана методика измерений содержания полибромированных дифениловых эфиров (БДЭ) в питьевой воде.

Методика включает определение трех наиболее часто используемых и встречающихся в объектах окружающей среды БДЭ: 2,2′,4,4′ - тетрабромдифениловый эфир (БДЭ-47), 2,2′,4,4′,5 - пентабромдифениловый эфир (БДЭ-99) и 2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6,6′ - декабромдифениловый эфир (БДЭ-209).

Методика основана на экстракции полибромированных дифениловых эфиров из воды в органический растворитель концентрировании их в изооктане и последующей детекции соединений хроматомасс-спектрометрическим методом. При разработке методики изучены и проанализированы условия пробоподготовки образцов воды и условия хроматографирования.

Для хроматомасс-спектрометрического анализа использовался газовый хроматограф Agilent 6890, оснащенный масс-спектрометрическим детектором Agilent 5973 и капиллярной колонкой DB-5 фирмы Agilent Technologies (Agilent DB-5MS, 15 м*0,250 мм*0,1 мкм). Условия хроматографирования приведены в таблице.

Таблица - Условия хроматографирования при определении БДЭ-47, БДЭ-99, БДЭ-209

Показано, что более подходящим экстрагентом для всех полибромированных дифениловых эфиров является гексан. Установлено, что оптимальное количество гексана для экстракции - 50 мл, время экстракции -10 мин.

При проведении пробоподготовки 500 мл пробы воды встряхивали с 50 мл экстрагента, затем оставляли для расслаивания до полного разделения фаз. Нижний водный слой сливали в колбу вместимостью 500 мл, а гексановую фазу по каплям пропускали через осушитель (безводный сульфат натрия) и собирали в испарительную сердцевидную колбу объемом 250 мл. Затем водная фаза возвращалась в делительную воронку, и процесс повторялся еще два раза. Гексан упаривали на ротационном испарителе, сухой остаток растворяли в 1 мл изооктана и переносили в виалу для анализа. Измерения проводили при описанных выше условиях.

Рассчитаны значения показателей прецизионности методики по измерению концентраций БДЭ-47, БДЭ-99 в диапазоне концентраций 0,07-0,28 мкг/дм³, для БДЭ-209 - в диапазоне концентраций 0,4-1,6 мкг/дм³ в пробах питьевой воды. Максимальная расширенная неопределенность составляет 17,83% для БДЭ-47; 21,41% для БДЭ-99 и 23,19% для БДЭ-209.