Цель- разработать методики выполнения измерений содержания стойких органических загрязнителей (полибромированных соединений) в атмосферном воздухе населенных пунктов и мест массового отдыха населения.

Впервые в Республике Беларусь разработаны методики выполнения измерений содержания полибромированных дифениловых эфиров (БДЭ) в атмосферном воздухе населенных пунктов и мест массового отдыха населения.

Данные методики разработаны для трех наиболее часто используемых и встречающихся в объектах окружающей среды БДЭ: 2,2′,4,4′ - тетрабромдифенилового эфира (БДЭ-47), 2,2′,4,4′,5 - пентабромдифенилового эфира (БДЭ-99) и 2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6,6′ - декабромдифенилового эфира (БДЭ-209). Для разработки методик изучены и проанализированы условия отбора проб, условия пробоподготовки и подбор условий хроматографирования. Для изучения условий отбора проб использовались фильтры: АФА-ХП-20, АФА-ХА-20, бумажные фильтры «синяя лента» и фильтры стеклянные микроволокнистые, на которые наносили определенное количество растворов БДЭ. Полибромированные дифениловые эфиры дважды экстрагировали с фильтров гексаном. После упаривания объединенного экстракта сухой остаток растворяли в 1 см³ изооктана и хроматографировали на газовом хроматографе Agilent 6890N, оснащенном масс-селективным детектором Agilent 5973N (ГХ/МС) в режиме SIM. Степень экстракции определяли по соотношению площадей хроматографических пиков стандартных растворов БДЭ до и после экстракции. Установлено, что наибольшая степень извлечения характерна для фильтров АФА-ХА-20.

Для проверки удерживания конгенеров БДЭ на выбранном фильтре использовалась система с двумя фильтрами, подключенная к аспиратору, на один из которых наносился раствор БДЭ. Воздух проходил сначала через фильтр с нанесенным на него стандартным раствором, а затем через чистый фильтр. Установлено, что фильтр АФА-ХА-20 обладает хорошей удерживающей способностью: конгенеры БДЭ задерживаются на первом фильтре и не поступают на контрольный фильтр.

При подборе оптимального объема растворителя для экстракции использовали следующие объемы гексана: 10, 20, 30 и 40 мл. Проведенными исследованиями установлено, что при применении экстрагента в объемах более 20 мл степень экстракции изменяется незначительно в связи с этим, а также для оптимального расхода экстрагента было решено выбрать объем 20 мл.

Время экстракции полибромированных дифениловых эфиров варьировало от 15 до 40 мин, экстракцию проводили в две стадии. Полученные данные показали, что степень экстракции растет при увеличении времени экстракции с 15 до 30 мин и практически не изменяется при продолжительности процесса до 40 минут. Таким образом, оптимальным вариантом была признана двукратная экстракция в течение 60 мин, каждая стадия - 30 мин.

На основании полученных результатов разработаны методики определения полибромдифениловых эфиров в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Определение основано на концентрировании БДЭ из воздуха на фильтры АФА-ХА-20, десорбции их с фильтров гексаном, концентрировании в изооктане и количественном определении методом газовой хроматографии с использованием масс-спектрометрического детектора. Проведены исследования по метрологической оценке разработанной методики. Диапазон определяемых концентраций БДЭ-47 и БДЭ-99 составляет 5·10^-5-4·10^-4 мг/м³ (при отборе 100 дм³ воздуха), БДЭ-209 - 7,5 ·10^-4-3,25·10^-3 мг/м³ (при отборе 400 дм³ воздуха). Чувствительность методик позволяет проводить исследования загрязнения воздуха на уровнях ниже гигиенических нормативов.