Цель- разработать методику определения токсичных элементов в масличном сырье и жировых продуктах с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС).

Впервые в Республике Беларусь разработана методика измерений содержания токсичных элементов в масличном сырье и масложировой продукции с использованием АЭС с индуктивно-связанной плазмой.

Методика основана на минерализации образцов масличного сырья и масложировой продукции и последующем измерении концентрации меди, никеля, железа, свинца, кадмия, мышьяка и ртути с использованием метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Для разработки методики изучены условия пробоподготовки и параметры инструментального анализа.

Исследования проводили на атомно-эмиссионном спектрометре Horiba Jobin Yvon (Япония-Франция) с радиальным обзором аргоновой плазмы и фокусным расстоянием 1 м.

Основной сложностью при анализе токсичных элементов в пищевой продукции является определение низких уровней концентраций. Разработаны параметры атомно-эмиссионного анализа содержания железа, меди, никеля, свинца, кадмия, мышьяка и ртути в масличном сырье и жировых продуктах, позволяющие повысить чувствительность измерений. Определена длина волны анализируемых элементов и коррекция фона; установлены параметры прибора (мощность генератора, скорость подачи пробы, скорость распыления), выбрана ширина щели и режим анализа для расчета данных. Показано, что для определения Fe длина волны составляет 259,940 нм; Cu - 324,754 нм; Ni - 221,647 нм; Pb - 220,353 нм; Cd - 228,802 нм; As - 193,695 нм; Hg - 194,163.

Определение железа, меди, никеля и кадмия проводили с использованием пневматического распылителя, мышьяка и свинца - ультразвукового распылителя, ртути - гидридной приставки.

Пробоподготовка является стадией анализа, которая определяет получение точных и достоверных результатов. Сравнение данных, полученных после полной минерализации и кислотной экстракции, показало, что полная минерализация позволяет добиться наименьшей погрешности результатов. Учитывая большой диапазон регламентируемых нормативными документами концентраций токсичных элементов в масложировой продукции (от 0,05 до 5 мг/кг) для получения более точных результатов анализа предпочтительнее использовать в качестве пробоподготовки полную минерализацию образцов.

На основании исследований разработаны условия автоклавной и микроволновой минерализации, а также кислотной экстракции для разных видов масложировой продукции. Изучено влияние на результаты определения минерального состава пищевой продукции следующих параметров: время, температура и давление в сосудах для минерализации при полном методе озоления, соотношение массы навески и кислотно-экстракционной смеси, длительность пробоподготовки при кислотной экстракции.

Показано, что оптимальными режимами для минерализации масложировой продукции являются следующие:

- автоклавный режим - температура 160°C - 1 ч; температура 180°C - 1 ч; температура 200°C - 2 ч;

- микроволновой режим - давление 1,24 МПа, температура 180°С, время подъема параметров минерализации 10 мин; время выдержки при заданных параметрах 10 мин.

Показано, что разработанная методика позволяет определить 83-99% элементов, присутствующих в образце. С увеличением содержания элементов в образце степень их извлечения повышается.

Метрологические расчеты показали, что для изученных токсичных элементов стандартное отклонение повторяемости с использованием разработанных условий составляет 1-8%, стандартное отклонение воспроизводимости для данных элементов - 2-22%.

Установлена зависимость максимальной расширенной неопределенности U от концентрации токсических элементов в масличном сырье и масложировых продуктах. Максимальная расширенная неопределенность в диапазоне измеренных концентраций мышьяка, кадмия, ртути, меди, железа, никеля в масличном сырье и масложировых продуктах находится в пределах 4-15%, для свинца она составляет 33%.

Таким образом, на основе проведенных исследований разработана характеризующаяся высокой прецизионностью методика определения низких концентраций токсичных элементов с использованием метода АЭС.