Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений (МВИ) содержания хромового ангидрида в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна исследований: впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания хромового ангидрида в воздухе рабочей зоны.

Измерения массовой концентрации хромового ангидрида в воздухе рабочей зоны выполняют фотометрическим методом. Принцип метода основан на концентрировании хромового ангидрида из воздуха на аналитические фильтры, экстракции его с фильтров дистиллированной водой, взаимодействии с дифенилкарбазидом в кислой среде и фотометрическом определении по комплексному соединению, окрашенному в красно-фиолетовый цвет. Определению мешают молибден, железо, ванадий при содержании в пробе более 1 мг.

Воздух с объемной скоростью 10 дм³/мин протягивают в течение 10 мин с помощью аспирационного устройства через фильтр АФА-ВП, помещенный в пластмассовый фильтродержатель. В одной точке должно быть отобрано не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора проб и атмосферное давление. Фильтры с отобранной пробой воздуха помещают в бюксы с притертой пробкой. Срок хранения проб - 1 мес.

Фильтр перемещают из бюкса в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают 5 см³ дистиллированной воды с температурой около 70°С, помешивая раствор стеклянной палочкой в течение 10-15 мин. Отжимают фильтр стеклянной палочкой. Затем экстракцию повторяют 5 см³ дистиллированной воды с температурой около 70°С. Фильтраты сливают в мерный цилиндр, объем раствора доводят дистиллированной водой до 10 см³, перемешивают.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 см³ исследуемого раствора, прибавляют 0,5 см³ раствора дифенилкарбазида, тщательно перемешивают. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. В качестве контрольной пробы используют чистый фильтр. Содержание хромового ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для получения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов с содержанием хромового ангидрида от 0,50 до 3,00 мкг. Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность. Градуировку прибора проводят по 6 сериям градуировочных растворов. Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от содержания хромового ангидрида в растворе в диапазоне от 0,50 до 3,00 мкг.

Содержание хромового ангидрида в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема фильтрата, объема фильтрата, взятого для анализа и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения массовых концентраций хромового ангидрида в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданных диапазонах измерения приведены в таблице.

Таблица 1 – Диапазон измерения массовых концентраций хромового ангидрида в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности МВИ при доверительной вероятности р = 0,95

На основании проведенных исследований разработана методика МВИ.МН 5822-2017 «Массовая концентрация хромового ангидрида в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений.