Цель работы - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания варфарина натрия в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна исследований: впервые в Республике Беларусь разработана методика выполнения измерений содержания варфарина натрия в воздухе рабочей зоны.

Методика основана на концентрировании варфарина натрия из воздуха на бумажные фильтры, десорбции его дистиллированной водой и определении с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием диодно-матричного детектора.

При разработке методики подбирали условия отбора проб воздуха, условия пробоподготовки, а также разрабатывали оптимальные параметры хроматографирования. Условия хроматографирования при использовании жидкостного хроматографа с диодно-матричным детектором типа «Agilent 1200» или аналогичным: состав подвижной фазы - 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты, ацетонитрил в соотношении 40:60; объем вводимой пробы - 20 мкл; скорость подачи подвижной фазы - 1,0 см³/мин; температура колонки - 20 °С; длина волны - 210 нм; ширина щели - 4 нм; ширина пика (постоянная отклика - менее 0,1 мин (2 с); диапазон длин волн - от 190 до 400 нм; дискрет - 2,0 нм; время анализа - 6 мин; время выхода варфарина - 3,6 ± 1,0 мин.

При отборе проб воздух с объемной скоростью 10 дм³/мин протягивают в течение 6 мин с помощью аспирационного устройства через фильтр марки «синяя лента», помещенный в пластмассовый фильтродержатель. В одной точке отбирается не менее двух проб. Отобранные на фильтры пробы воздуха пригодны для анализа в течение 3 сут при хранении без доступа света в сухих микроклиматических условиях. Одновременно измеряют температуру в месте отбора проб и атмосферное давление.

Фильтры с отобранной пробой воздуха переносят в пробирку вместимостью 5 см³ с пришлифованной пробкой, приливают 3 см³ дистиллированной воды. Пробирки с фильтрами помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин при комнатной температуре, после чего фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки. Растворы фильтруют через мембранный фильтр Econofilter 25/0,2 мкм RC, а затем фильтраты анализируют на жидкостном хроматографе с диодно- матричным детектором. В качестве контроля используется чистый фильтр, обработанный аналогично пробе.

Концентрацию варфарина натрия в воздухе рабочей зоны определяют, учитывая его концентрацию в растворе анализируемой пробы, полученную по градуировочному графику, а также объем анализируемой пробы и объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

На основании проведенных исследований разработана МВИ. МН 5717-2016. «Методика выполнения измерений концентраций варфарина натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии». Метрологические характеристики методики приведены в таблице.

Таблица – Значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности и их пределы для исследования воздуха рабочей зоны