Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений (МВИ) содержания фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна исследований: впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны.

Метод измерения основан на концентрировании фосфорного ангидрида из воздуха на аналитические фильтры, экстракции его с фильтров дистиллированной водой, взаимодействии образовавшейся фосфорной кислоты с молибдатом аммония в присутствии восстановителя (аскорбиновой кислоты) и фотометрическом определении по комплексному соединению, окрашенному в синий цвет.

Воздух с объемной скоростью 10 дм³/мин протягивают в течение 5-10 мин с помощью аспирационного устройства через фильтр АФА-ВП или бумажный фильтр обеззоленный «синяя лента», помещенный в пластмассовый фильтродержатель. В одной точке должно быть отобрано не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора проб и атмосферное давление. Фильтры с отобранной пробой воздуха помещают в бюксы с притертой пробкой. Срок хранения образцов - 1 мес.

Фильтр переносят из бюкса в стакан и обрабатывают 20 см³ дистиллированной воды с температурой около 50°С, помешивая раствор стеклянной палочкой в течение 5 мин. Раствор выливают на воронку со стеклянным фильтром, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Затем экстракцию повторяют дважды с использованием 20 и 10 см³ дистиллированной воды комнатной температуры. Фильтраты сливают в мерный цилиндр, и объем раствора доводят водой до 50 см³.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 10 см³ исследуемого раствора, прибавляют 1 см³ раствора молибдата аммония и 0,5 см³ аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню.

По охлаждении фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 670 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. В качестве контрольной пробы используют чистый фильтр.

Содержание фосфорного ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу градуировочных растворов с содержанием фосфорного ангидрида от 0 до 20 мкг. Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность. Градуировку прибора проводят по 6 сериям градуировочных растворов. Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от содержания фосфорного ангидрида в растворе в диапазоне от 2,0 до 20,0 мкг.

Содержание фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема фильтрата, объема фильтрата, взятого для анализа и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданных диапазонах измерения приведены в таблице.

Таблица — Диапазон измерения концентраций фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании проведенных исследований разработана методика МВИ.МН 5810-2017 «Массовая концентрация фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений.