Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания иринотекана в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана методика выполнения измерений содержания иринотекана в воздухе рабочей зоны.

Методика основана на концентрировании иринотекана из воздуха на бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента», десорбции его с фильтров 0,02 н соляной кислотой и количественном определении методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при длине волны 254 нм.

Разработка производилась на жидкостном хроматографе Agilent 1260 Infinity (Agilent Technologies, США) с диодно-матричным детектором. В соответствии с составом структурных групп анализируемого вещества была подобрана колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, диаметром 4,0 мм, зернением 5 мкм Hypersil Gold. В качестве растворителя была выбрана 0,02 н соляная кислота.

Для отработки методики в качестве подвижной фазы были использованы смеси растворителей: деионизованная вода - ацетонитрил; деионизованная вода - метанол, ацетонитрил - 0,02 н соляная кислота в разных соотношениях, температура колонки - 25 °С, время анализа - 12 мин. В качестве подвижной фазы была выбрана смесь ацетонитрил + 0,02 н соляная кислота, поскольку при использовании данной смеси в соотношении 25:75 хроматографический пик являлся наиболее симметричным - коэффициент асимметрии был наиболее близок к 1. Длина волны подбиралась в соответствии с изучением спектра поглощения иринотекана в УФ-области.

На основании исследований были подобраны следующие условия хроматографирования: колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Hypersil Gold C18, зернением 5 мкм; подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - 0,02 н соляная кислота (25 : 75 по объему); скорость потока подвижной фазы: 0,5 см³/мин; температура колонки: 25 °С; рабочая длина волны: 254 нм; объем вводимой пробы: 20 мкл. При данных условиях минимально детектируемое количество иринотекана составляло 5,0 нг.

При отборе проб воздух с объемной скоростью 10 дм³/мин протягивают в течение 25 мин с помощью аспирационного устройства через бумажный фильтр обеззоленный «синяя лента», помещенный в пластмассовый фильтродержатель. В одной точке должно быть отобрано последовательно не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора проб и атмосферное давление. Фильтры с отобранной пробой воздуха помещают в бюксы с притертой пробкой, пробы пригодны для анализа в течение 5 дней при хранении в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °С.

Фильтры помещают в стеклянный флакон с завинчивающейся крышкой, приливают 5 см³ 0,02 н соляной кислоты. Флаконы закрепляют на аппарате для встряхивания и взбалтывают в течение 120 мин. Обработка контрольной пробы происходит при тех же условиях, что и исследуемых образцов. В качестве контрольной пробы используют чистый фильтр.

Растворы анализируют на жидкостном хроматографе при описанных выше условиях. По градуировочному графику находят содержание иринотекана в контрольной и измеряемой пробах. Концентрацию иринотекана в растворах анализируемой пробы рассчитывают после вычитания значения площади контрольной пробы. Концентрацию иринотекана в воздухе рабочей зоны определяют, учитывая его содержание в растворе анализируемой пробы, полученное по градуировочному графику, объем пробы и объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций иринотекана в воздухе рабочей зоны и показатели точности методики в заданном диапазоне измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения иринотекана в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании исследований разработана МВИ.МН 5869-2017. «Массовая концентрация иринотекана в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 06.10.2017, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1053/2017 от 13.10.2017.