Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания фенола в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания фенола в воздухе рабочей зоны.

Метод определения фенола в воздухе рабочей зоны основан на взаимодействии фенола с диазотированным паранитроанилином в щелочной среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции на длине волны 495 нм. Определению мешают крезолы. Предел обнаружения фенола - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения массовой концентрации фенола в воздухе - 0,12 мг/м³ (при отборе 2 м³ воздуха).

Воздух со скоростью 0,5 дм3/мин протягивают с помощью аспирационного устройства через поглотительный прибор Рихтера, заполненный 6 см³ поглотительного раствора в течение 4 мин. В качестве поглотительного раствора используют 0,8 % раствор натрия углекислого. В одной точке отбирают не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру воздуха в месте отбора и атмосферное давление.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 см³ исследуемого раствора из поглотительного прибора. В пробирки прибавляют 0,2 см³ раствора диазотированного паранитроанилина, тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 10 мм на длине волны 495 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя поглотительный раствор. Массу фенола в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу градуировочных растворов с массой фенола от 0,3 до 5,0 мкг в объеме 5 см³. Градуировочные растворы готовят в день градуировки и обрабатывают аналогично пробам.

Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от массы фенола в растворе в диапазоне от 0,3 до 5,0 мкг в объеме 5 см³.

Содержание фенола в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема пробы, объема пробы, взятого для анализа, и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций фенола в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданном диапазоне измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения концентраций фенола в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании исследований разработана методика МВИ.МН 6064-2018 «Массовая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 28.09.2018, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1138/2018 от 15.10.2018.