Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания ацетальдегида в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания ацетальдегида в воздухе рабочей зоны, основанная на методе газовой хроматографии.

Ацетальдегид относится к наиболее опасным альдегидам, широко встречается в природе и производится индустриально в больших количествах. Он относится к первой группе канцерогенов для человека в качестве главного метаболита алкоголя и группе 2В по общей оценке (с доказанной канцерогенностью для животных). Ацетальдегид способен вызвать рак носа, гортани и пищевода, он является мута- и канцерогеном для человека.

Методика основана на концентрировании ацетальдегида из воздуха в поглотительный раствор (дистиллированную воду), извлечении из воды газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме, анализе равновесной паровой фазы методом газовой хроматографии на двух параллельных капиллярных кварцевых колонках, идентификации ацетальдегида на двух каналах пламенно-ионизационных детекторов (ПИД) и количественном определении методом абсолютной градуировки.

Предел измерения массовой концентрации ацетальдегида в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 2,5 дм³ воздуха).

Отбор проб осуществляют автоматическим пробоотборником воздуха в течение 10 мин через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащие по 5 см³ дистиллированной воды каждый. Во время отбора проб воздуха поглотительные приборы охлаждают, помещая в емкости, заполненные смесью воды со льдом при температуре смеси 4 °С. В одной точке отбирают не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру воздуха в месте отбора и атмосферное давление.

Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в виалу для парофазного анализа, содержащую 1 г безводного сернокислого натрия, герметизируют и помещают в дозатор равновесного пара. Добавление безводного сернокислого натрия обеспечивает лучший переход ацетальдегида из водной фазы в газообразную. В качестве контрольной пробы используют дистиллированную воду.

Подобраны условия инструментального анализа: условия работы дозатора равновесного пара и условия проведения газохроматографического анализа.

Пробы анализируют на газовом хроматографе с ПИД в условиях, аналогичных таковым для построения градуировочного графика. По окончании хроматографического анализа идентифицируют ацетальдегид по времени удерживания и вычисление массовой концентрации ацетальдегида по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу градуировочных растворов с массовой концентрацией ацетальдегида от 0,5 до 5,0 мкг/см³.

Градуировочный график имеет линейную зависимость площади пика от массовой концентрации ацетальдегида в диапазоне 0,5-5,0 мкг/см³.

Массовые концентрации ацетальдегида в растворах в 1, 2 и 3 поглотительных приборах суммируют.

Массовую концентрацию ацетальдегида в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом суммы массовых концентраций ацетальдегида, найденных по градуировочному графику, объема раствора пробы, отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций ацетальдегида в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданных диапазонах измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения концентраций ацетальдегида в воздухе рабочей зоны, значения предела повторяемости, предела промежуточной прецизионности, относительного стандартного отклонения промежуточной прецизионности, относительной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании исследований разработана методика МВИ.МН 6023-2018 «Массовая концентрация ацетальдегида в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений методом газовой хроматографии», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 10.01.2019, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1115/2018 от 25.07.2018.