Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания аммиака в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания аммиака в воздухе рабочей зоны.

Метод определения аммиака в воздухе рабочей зоны основан на взаимодействии аммиака с реактивом Несслера с образованием окрашенного в желто-бурый цвет комплексного соединения (йодида димеркураммония), интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации аммиака.

Определению мешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда. Предел обнаружения метода - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Воздух с объемной скоростью 0,5 дм³/мин протягивают в течение 4 мин с помощью аспирационного устройства через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты каждый. В одной точке отбирают не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора проб и атмосферное давление.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 1 см³ исследуемого раствора из первого поглотительного прибора и 5 см³ исследуемого раствора из второго поглотительного прибора; 1 см³ пробы доводят до 5 см³ 0,01 н раствором серной кислоты. В пробирки прибавляют по 0,5 см³ реактива Несслера, тщательно перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 10 мм на длине волны 440 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. В качестве контрольной пробы используют 0,01 н раствор серной кислоты.

Содержание аммиака в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу градуировочных растворов с содержанием аммиака от 1,0 до 10,0 мкг.

Градуировочные растворы готовят в день проведения градуировки. Во все пробирки шкалы приливают 0,5 см³ раствора реактива Несслера, тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора (в порядке возрастания содержания аммиака) в кюветах толщиной 10 мм на длине волны 440 нм по отношению к контрольной пробе.

Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от содержания аммиака в растворе в диапазоне от 1,0 до 10,0 мкг.

Содержание аммиака в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема пробы, объема пробы, взятой для анализа и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций аммиака в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданных диапазонах измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения концентраций аммиака в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании исследований разработана методика МВИ.МН 5910-2017 «Массовая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 11.12.2017, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1072/2017 от 06.12.2017.