Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания едких щелочей в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания едких щелочей в воздухе рабочей зоны.

Метод определения едких щелочей в воздухе рабочей зоны основан на взаимодействии едких щелочей с соляной кислотой, избыток которой удаляется упариванием, а также образовавшихся хлоридов с роданидом ртути и ионами железа III в растворах уксусной и хлорной кислот с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции на длине волны 490 нм. Определению мешают хлориды и не мешают углекислый газ и аммиак. Предел обнаружения едких щелочей - 2,5 мкг в пересчете на гидроксид натрия в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения массовой концентрации едких щелочей в воздухе в пересчете на гидроксид натрия - 0,25 мг/м³ (при отборе 100 дм³ воздуха).

Воздух с объемной скоростью 10 дм³/мин протягивают в течение 10 мин с помощью аспирационного устройства через фильтр АФА-ВП, помещенный в пластмассовый фильтродержатель. В одной точке должно быть отобрано не менее двух проб. Фильтры с отобранной пробой воздуха помещают в бюксы с притертой пробкой. Для отбора холостой пробы используют один фильтродержатель с установленным фильтром АФА-ВП. На месте отбора, при транспортировании и хранении с этим фильтром обращаются так же, как с фильтрами для отбора проб, за исключением самого процесса отбора проб (через фильтр не прокачивают воздух). При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора и атмосферное давление.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см³, следя за тем, чтобы сторона фильтра с отобранной пробой была обращена вверх. Аналогичным образом обращаются с холостыми фильтрами. Фильтр смачивают 0,5 см³ этилового спирта и обрабатывают 10 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, помешивая раствор стеклянной палочкой в течение 10-15 мин. Затем экстракцию повторяют 10 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. Фильтраты сливают в мерную пробирку, объем раствора доводят дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, до 20 см³, перемешивают.

Для анализа в стакан из термостойкого стекла отбирают 2 см³ исследуемого раствора, прибавляют 0,5 см³ 0,04 н раствора соляной кислоты, перемешивают, выпаривают досуха на песочной бане, прокаливая стаканы. К остывшим пробам добавляют 5 см³ реактивного раствора, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 10 мм на длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гидроксида натрия в анализируемом объеме определяют по графику, для построения которого готовят шкалу градуировочных растворов с содержанием гидроксида натрия от 2,5 до 25,0 мкг в объеме 2 см³. Градуировочные растворы готовят в день градуировки и обрабатывают аналогично пробам.

Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от содержания гидроксида натрия в растворе в диапазоне от 2,5 до 25,0 мкг в объеме 2 см³.

Содержание едких щелочей в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема пробы, объема пробы, взятого для анализа, и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций едких щелочей в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданном диапазоне измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения концентраций едких щелочей в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

Диапазон измерений, мг/м3	Предел повторяемости, CR0,95 (2), %	Предел промежуточной прецизионности, rI(TO), %	Относительная расширенная неопределенность,U(X), %
От 0,25 до 2,50 при отборе 100 дм3 воздуха	23	35	25

На основании исследований разработана методика МВИ.МН 6009-2018 «Массовая концентрация едких щелочей в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 11.06.2018, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1109/2018 от 27.06.2018.