Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны.

Метод определения сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны основан на окислении сернистого ангидрида перекисью водорода до серной кислоты при отборе проб воздуха и измерении интенсивности помутнения пробы, содержащей сульфат-ионы, при взаимодействии с хлоридом бария. Для стабилизации образующейся суспензии в реакционную смесь вводят этиленгликоль, а для снижения растворимости - этиловый спирт.

Измерению мешают серная кислота и растворимые сульфаты.

Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Воздух с объемной скоростью 1 дм³/мин протягивают в течение 2 мин с помощью аспирационного устройства через прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 см³ поглотительного раствора, в качестве которого используется 0,3 % раствор перекиси водорода. В одной точке отбирают не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора и атмосферное давление.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 см³ исследуемого раствора из поглотительного прибора, прибавляют 1 см³ составного раствора хлорида бария.

Раствор тщательно перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм на длине волны 410 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. В качестве контрольной пробы используют поглотительный раствор.

Содержание сернистого ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для которого готовят шкалу градуировочных растворов с содержанием сернистого ангидрида от 5 до 50 мкг. Во все пробирки шкалы приливают 1 см³ составного раствора хлорида бария, тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора (в порядке возрастания содержания сернистого ангидрида) в кюветах толщиной 10 мм на длине волны 410 нм по отношению к контрольной пробе.

Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от содержания сернистого ангидрида в растворе в диапазоне от 5,0 до 50,0 мкг.

Концентрацию сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема пробы, объема пробы, взятых для анализа, и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданном диапазоне измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения концентраций сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании исследований разработана методика МВИ.МН 5858-2017 «Массовая концентрация сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 29.09.2017, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1044/2017 от 04.10.2017.