Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

Метод определения диоксида азота в воздухе рабочей зоны основан на взаимодействии диоксида азота с реактивом Грисса-Илосвая с образованием комплексного соединения красно-розового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации диоксида азота. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие ион нитрата. Предел обнаружения оксида азота - 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения массовой концентрации диоксида азота в воздухе - 0,6 мг/м³ (при отборе 1,0 дм³ воздуха).

Воздух с объемной скоростью 0,2 дм³/мин протягивают в течение 5 мин с помощью аспирационного устройства через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих 10 мл 8 % раствора калия йодистого каждый. В одной точке отбирают не менее двух проб. При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора и атмосферное давление.

При измерении массовой концентрации диоксида азота в воздухе рабочей зоны выполняют следующие операции. Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 1 и 5 см³ исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора. Если при использовании 5 см³ пробы массовая концентрация диоксида азота в воздухе рабочей зоны превысит верхнюю границу диапазона измерений, анализируют 1 см³ пробы, который доводят до 5 см³ поглотительным раствором.

В пробирки прибавляют по 1 см³ реактива Грисса-Илосвая, тщательно перемешивают. Через 20 мин добавляют 0,5 см³ 0,01 н раствора сернистокислого натрия, тщательно перемешивают на длине волны 540 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. В качестве контрольной пробы используют поглотительный раствор.

Содержание диоксида азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для которого готовят шкалу градуировочных растворов с содержанием диоксида азота от 0,3 до 3,0 мкг. Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам.

Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от содержания диоксида азота в растворе в диапазоне от 0,3 до 3,0 мкг.

Содержание диоксида азота в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема фильтрата, объема фильтрата, взятого для анализа, и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций диоксида азота в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданном диапазоне измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения концентраций диоксида азота в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании исследований разработана методика МВИ.МН 5914-2017 «Массовая концентрация диоксида азота в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 12.12.2017, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1075/2017 от 12.12.2017.