Цель исследования - разработать метрологически аттестованную методику выполнения измерений содержания серной кислоты в воздухе рабочей зоны.

Научная новизна. Впервые в Республике Беларусь разработана метрологически аттестованная методика выполнения измерений содержания серной кислоты в воздухе рабочей зоны.

Метод определения серной кислоты в воздухе рабочей зоны основан на измерении интенсивности помутнения пробы, содержащей сульфат-ионы, при взаимодействии с хлоридом бария. Для стабилизации образующейся суспензии в реакционную смесь вводят этиленгликоль, а для снижения растворимости - этиловый спирт. Определению мешают сульфаты. Предел обнаружения метода - 4 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения массовой концентрации серной кислоты в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 30 дм³ воздуха).

Воздух с объемной скоростью от 5 до 10 дм³/мин протягивают в течение 6 мин с помощью аспирационного устройства через фильтр АФА-ВП, помещенный в пластмассовый фильтродержатель. В одной точке отбирают не менее двух проб. Фильтры с отобранной пробой воздуха помещают в бюксы с притертой пробкой. Для отбора холостой пробы используют один фильтродержатель с установленным фильтром АФА-ВП. На месте отбора при транспортировании и хранении с этим фильтром обращаются так же, как с фильтрами для отбора проб, за исключением самого процесса отбора проб (через фильтр не прокачивают воздух). При отборе проб одновременно измеряют температуру в месте отбора проб и атмосферное давление.

Фильтр переносят в стакан вместимостью 50 см³, следя за тем, чтобы сторона фильтра с отобранной пробой была обращена вверх. Аналогичным образом обращаются с холостыми фильтрами. Фильтр смачивают 0,5 см³ этилового спирта и обрабатывают 6 см³ воды для анализа с температурой около 70 °С, помешивая раствор стеклянной палочкой в течение 10-15 мин. Затем экстракцию повторяют 6 см³ воды для анализа с температурой около 70 °С. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Фильтраты сливают в мерный цилиндр, объем раствора доводят водой для анализа до 13 см³, перемешивают.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 3 см³ исследуемого раствора, прибавляют 2 см³ составного раствора хлорида бария, осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 10 мм на длине волны 365 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Массу серной кислоты в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для которого готовят шкалу градуировочных растворов с содержанием серной кислоты от 4,0 до 32,0 мкг. Градуировочные растворы готовят в день градуировки и обрабатывают аналогично пробам.

Градуировочный график имеет линейную зависимость оптической плотности от массы серной кислоты в растворе в диапазоне от 4,0 до 32,0 мкг.

Содержание серной кислоты в воздухе рабочей зоны рассчитывают с учетом значений, полученных по градуировочному графику, общего объема пробы, объема пробы, взятой для анализа и отобранного объема воздуха, приведенного к стандартным условиям.

Диапазон измерения концентраций серной кислоты в воздухе рабочей зоны и показатели точности метода в заданном диапазоне измерения приведены в таблице.

Таблица - Диапазон измерения концентраций серной кислоты в воздухе рабочей зоны, значения показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, максимальной расширенной неопределенности методики при доверительной вероятности р = 0,95

На основании исследований разработана методика МВИ.МН 5987-2018 «Массовая концентрация серной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методика выполнения измерений фотометрическим методом», утвержденная директором РУП «Научно-практический центр гигиены» 11.05.2018, в приложении к которой изложен алгоритм расчета и оценивания неопределенности измерений. Свидетельство о метрологической аттестации № 1103/2018 от 11.05.2018.